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全铁的测定(磺基水杨酸分光光度法) DL/T 502.25-2006

 DL/T 502.25-2006
                    火力发电厂水汽分析方法
第25部分:全铁的测定(磺基水杨酸分光光度法)

1. 范围

DL/T 502的本部分规定了锅炉用水和冷却水中全铁的测定方法。
本部分适用于锅炉用水和冷却水中全铁含量为0.05-10mg/L水样的测定。

2. 规范性引用文件

下列文件中的条款通过DL/T 502 的本部分法人引起而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误错误的内容)或修订版均不适用于本部分,然后,鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些可使用的文件的最新版本。凡是不注明日期的引用文件,其最新版本适用于本部分。
GB/T6903   锅炉用水及冷却水分析方法通则
DL/T 502.2  火力发电厂水汽分析方法   第2部分:水汽样品的采集

3. 方法提要

先将水样中的亚铁用过硫酸铵氧化成高铁,在PH值为9~11的条件下,三价铁离子与磺基水杨酸生成黄色络合物,此络合物最大的吸收波长为425nm。
本方法测定结果为水样的全铁。

4. 试剂

4.1试剂水:GB/T6903规定的Ⅰ级试剂水。
4.2浓盐酸(优级纯)。
4.3浓氨水(优级纯)。
4.4盐酸溶液(1+11)。
4.5磺基水杨酸溶液(300g/L)。
4.6过硫酸铵(10 g/L):此溶液先用现配。
4.7铁储备液(1ml含100µgFe3+):准确称取0.1000g纯铁丝(铁含量>99.99%),加入50ml盐酸溶液溶液,加热全部溶解后,加少量过硫酸铵,煮沸数分钟,定量移入1L容量瓶中,用试剂水稀释至刻度,摇匀备用;准确称取0.8634g优级纯【FeNH4(SO4)2】,溶于50ml盐酸溶液,溶解后定量转移至1L容量瓶中,用试剂水稀释至刻度,摇匀备用。
4.8铁标准溶液(1mL含10µgFe3+):准备移取铁储备溶液10.00mL注入100mL容量瓶中,加入5mL盐酸溶液,用试剂水稀释到刻度(此溶液使用时配制)。
4.9试剂纯度应符合GB/T6903的要求

5. 仪器

分光光度计可在425nm使用,配有10mm、 50mm比色皿。

6. 分析步骤
6.1 工作曲线的绘制
6.1.1按表1和表2分别取一组铁标准溶液注入一组50mL容量瓶中,分别加入1mL浓盐酸,用试剂水稀释至约40mL。
   表1.低浓度铁工作溶液的配制(使用5mm的比色皿)
      编号              1     2     3     4     5     6     7
铁标准溶液的加入量ml  0.00  0.25  0.50  1.00  1.50  2.00  2.50
相当于水样铁含量µg/L   0.0   50   100    200   300   400   500

   表2  高浓度铁工作溶液的2(使用10mm的比色皿)
      编号              1 2 3 4 5 6 7
铁标准溶液的加入量ml   0.00   0.25   0.50   1.00   2.00   4.00   5.00
相当于水样铁含量mg/L    0.0   0.05    0.1    0.2    0.4    0.8    1.0

6.1.2 加入4.00ml磺基水杨酸溶液,摇匀,加浓氨水4.00ml,摇匀,使PH值为9~11。
6.1.3用试剂水稀释至刻度,混匀后放置10min,用分光光度计,在波长425nm处,低浓度使用5mm、高浓度使用10mm比色皿,以试剂水作参比测定吸光度。
6.1.4根据测定的吸光度和相应的铁含量绘制工作曲线或回归方程。

6.2 水样测定:
6.2.1取样瓶中加入浓盐酸(每500ml水样加浓盐酸2ml)按DL/T 502.2得规定取样。
6.2.2取50ml水样(体积为V)于100ml-150ml烧杯中,加入1ml浓盐酸和1.00ml过硫酸铵溶液,煮沸浓缩至约20ml,冷却后移至50 ml容量瓶中,用少量水清洗烧杯2-3次,洗涤液一并注入到容量瓶中(体积应不大于40ml)。
6.2.3按6.1.2-6.1.3操作,根据测得的吸光度查工作曲线或回归方程或由回归方程计算出铁含量。
注1:水样中铁含量小于50µg/L时,应使用邻非罗琳法测定。
注2:对带色水样,应增加过硫酸铵加入量,并通过空白试验扣除过硫酸铵的含铁量。
注3:过硫酸铵溶液不稳定,应先用现配。
注4:为保证显色正常,应注意氨水浓度是否可靠。
注5:为保证水样不受污染,在使用取样瓶,烧杯、容量瓶等玻璃器皿前,均应用(1+1)盐酸煮洗。

7. 结果的表述:

水样中铁含量ρ(Fe)(µg/L 或mg/L)按式(1)计算:
                    ρ(Fe)=(a/V)X50
式中:
ρ(Fe)--------水样中铁含量,µg/L 或mg/L;
a  --------由工作曲线查的铁含量,µg/L 或mg/L;
V  --------水样的体积,ml;
50  - ------定容体积,ml